检验检测机构方法验证技术指南

1、对执行新方法所需的人力资源的评价，即检测/校准人员是否具备所需的技能及能力，必要时应进行人员培训，经考核后上岗。

2、对现有设备适用性的评价，是否要补充新的的标准器或标准物质。

3、对物品制备，包括前处理、存放等各环节是否满足新方法要求的评价。

4、对操作规范、不确定度，原始记录、报告格式及其内容是否适应新方法要求的评价。

5、对设施和环境条件的评价，必要时进行验证。

6、对新方法正确运用的评价，当有旧方法变更时，应对新旧方法进行比较，尤其是差异分析与比对的评价。

7、按新方法要求进行两次以上完整模拟检测/校准，出具两份完整结果报告。

注意：

（1）方法确认应有文件规定和相应记录，当修改已经确认过的方法时，应确定这些修改的影响，如果影响到原有的确认，应重新进行确认。

（2）方法验证应有文件规定和相应记录，当方法变化后，应重新进行验证。

一、实验室方法验证的具体要求

1、检出限的验证

确定检出限，按方法操作步骤及流程进行分析操作，计算结果的平均值、标准偏差、相对标准偏差、检出限等各项参数。最终的方法检出限为各验证实验室所得数据的最高值。

2、精密度的验证

有证标准物质/标准样品的测定：采用高、中、低3种不同含量水平（应包括一个在测定下限附近的浓度或含量）的统一样品，每个样品平行测定6次以上，分别计算不同浓度或含量样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。

实际样品的测定：各验证实验室应对1～3个含量水平的同类型样品进行分析测试，按每个样品平行测定6次以上，分别计算不同样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。

对各验证实验室的数据进行汇总统计分析，计算实验室间相对标准偏差、重复性限r和再现性限R。

3、准确度的验证

若各验证实验室使用有证标准物质/标准样品进行分析测定确定准确度，则需对 1 ～ 3个不同含量水平的有证标准物质/标准样品进行测定，按全程序每个有证标准物质/标准样品平行测定 6 次以上，分别计算不同浓度或含量水平有证标准物质/标准样品的平均值、标准偏差、相对误差等各项参数。

若实验室对实际样品进行加标分析测定确定准确度，则需对每个样品类型的1 ～ 3 个不同含量水平的统一样品中分别加入一定量的有证标准物质/标准样品进行测定，

每个加标样品平行测定 6 次以上，分别计算每个统一样品的加标回收率。

对各验证实验室的数据进行汇总统计分析，计算其相对误差或加标回收率的均值及变动范围。

二、方法验证的实施步骤

方法验证的实施分两种情况：

首次使用的标准和在使用过程中更新版本的标准。

1、首次使用的标准

（1）明确所选择的标准方法为最新有效版本。

（2）由技术管理者对实验室资源进行评估，包括人员（人员配备是否符合方法要求，人员是否经过相关培训、考核、授权） ；设备（配备是否符合要求，测量设备是否经过溯源） ；材料（是否充足，是否满足使用要求/是否有效的验收或核查） ；环境；样品；记录；以及确定是否需要编制作业指导书。

（3）组织技术验证工作。结合标准的具体情况，对实验室能否达到方法的各项指标进行证实。

如检出限、回收率、正确度和精密度等。此处建议，针对标准作出规定的指标进行技术验证。如标准规定了允许差，则通过分析有证标准物质，看实验室的分析值与标值的差异是否符合允许差要求；如果标准规定了检出限，则通过多次空白试验（一般取10次以上测定值的3 倍标准偏差所对应的浓度值作为方法的检出限）验证实验室所得到的检出限不大于标准的规定值。

（4）将标准和作业指导书（如果有）下发至检测现场，下发使用通知，确定方法可以投入使用，并明确正式投入使用的时间。

2、更新版本的标准

若发布机构修订了方法，应在所需的程度上重新进行验证。说法较为笼统，这一点可以参考A002 化学领域的检测说明：“当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力”。

对于实验室正在使用的标准方法下发新版本后，

首先应对新旧版本的标准进行核查比对，明确变更内容；必要时对人员进行重新培训，修订作业指导书。

其次，符合A002 中的说法时，应由技术管理者组织进行技术方面的验证。技术验证的重点是针对变更的项目，证明实验室仍能满足更新后的标准要求。

再次，将新版标准和作业指导书（如果有）下发至检测现场，同时注意回收旧版标准；下发通知，明确新版标准的投入使用时间。