ICP光谱仪期间核查操作规程
实验室对其使用的符合期间核查要求的仪器设备进行期间，ICP光谱仪应该怎样进行期间核查呢？
第一法标准物质核查法
1、目的
为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，应对ICP光谱仪进行期间核查。
2、范围
2.1、本文适用于对ICP光谱仪的期间核查。
2.2、本文仅适用于具有光谱分析及实验室认可工作经验的人员使用。
3、职责
3.1、技术人员须按照指导书进行作业，实验室认证主任有监管职责。
3.2、质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4、定义
本文所用相关术语的定义参见GB/T4470-1998(idt ISO 955:1982)《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。
5、作业内容
5.1、ICP光谱仪（A级）的期间核查
5.1.1、概述： 本文参考《发射光谱仪检定规程》（JJG 768-2005）制定。核查内容应符合检定规程要求。核查频率每年一次，时间为距上次外校6个月。
5.1.2、核查项目及其技术要求
5.1.2.1、ICP光谱仪测铜的检出限检定
在仪器处于正常工作状态下，吸喷浓度分别为0mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.50 mg/L标准溶液，制作工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值标准偏差3倍对应的浓度为检出限，其数值应不大于0.007mg/L。
（1）
式中： s ——标准偏差；
xi——单次测量值；
——测量平均值；
n——测量次数， n=10。
（2）
式中： DL——元素检出限，mg/L；
S ——标准偏差；
b ——工作曲线斜率。
5.1.2.2、ICP光谱仪测铜的重复性检定
使用5.1.2.1相同的条件和其标准工作曲线，吸喷浓度为0.50 mg/L或1.00 mg/L标准溶液，连续测量10次，计算10次测量值的相对标准偏差（RSD）为重复性。其数值应不大于1.5％。
（3）
式中：RSD——相对标准偏差，%；
xi ——测量值，mg/L；
——测量平均值，mg/L；
n——测量次数， n=10。
第二法仪器间比对核查法
1、针一待测重金属含量的样品进行前处理。
2、用上述前处理后的溶液在待核查的ICP光谱仪上测定重金属含量。
3、用上述前处理后的溶液在已校准的ICP光谱仪上测定重金属含量。
4、将两个测得的结果进行对比分析。
4.1、分析结果不超过误差允许，仪器继续使用。
4.2、分析结果超过误差允许，仪器重新校准。
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