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实验室质谱类仪器设备的期间核查操作规程

实验室对其使用的符合期间核查要求的仪器设备进行期间,质谱类检测仪器设备应该怎样进行期间核查呢,下面以液相色谱-质谱联用仪为例,具体描述质谱类仪器设备期间核查的程序。

1、适用范围

适用于实验室认可所使用的AB-3200Q Trap型液相色谱—质谱联用仪的期间核查。

2、 核查依据

JJF 1317-2011 《液相色谱-质谱联用仪校准规范》

3、 核查条件

仪器室内不得有明显的机械振动,无电磁干扰,无易燃、易爆、强腐蚀性气体或试剂。室内温度在15℃~30℃,室内相对湿度不大于80%。

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4、 核查内容

一般检查、质量准确性、信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性。

5、 标准物质

5.1、利血平或其它标准物质(适用于ESI+ 的核查)

5.2、氯霉素或其它标物物质(适用于ESI- 的核查)

6、 核查方法

6.1、一般检查

6.1.1、仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂序列号。

6.1.2、仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

6.2、质量准确性

以利血平对ESI+进行检验,以氯霉素对ESI-进行检验,用利血平和氯霉素来检查质量准确性,检查质量轴偏离程度,一般质量数偏差不大于0.5个质量数。

6.3、信噪比

50 pg利血平信噪比不低于10,则ESI+达到测定要求;500 pg氯霉素信噪比不低于10,则ESI-达到测定要求。

6.4、峰面积重复性

注入相应量的利血平,记录色谱峰的峰面积,连续测量6次,计算相对标准偏差(RSD),当RSD小于10 %时,ESI+达到要求。

6.5、保留时间重复性

注入相应量的利血平,记录色谱峰的保留时间,连续测量6次,计算相对标准偏差(RSD),当RSD小于1.5 %时,ESI+达到要求。

7、 核查周期

在仪器设备两次检定之间,一般十二个月内核查一次。当仪器重要部件更换或维修后也要核查一次。