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实验室色谱类仪器设备的期间核查操作规程

实验室对其使用的符合期间核查要求的仪器设备进行期间，色谱类检测仪器设备应该怎样进行期间核查呢，下面以气相色谱仪为例，具体描述色谱类仪器设备期间核查的程序。

第一法标准物质核查法

1、ECD检测器

1.1、色谱条件

柱子：毛细管柱；

载气：氮气（纯度大于99.999%），流速根据需要设定；

升温程序：根据日常检测实际需要设定。

1.2、待基线稳定后，进某一浓度的六六六或滴滴涕单体，连续进样10次，计算保留时间及峰面积的变异系数RSD。

1.3、要求

保留时间：RSD<2%，合格；RSD>2%，不合格；

峰面积：RSD<5%，合格；RSD>5%，不合格。

1.4、实验室认证做好期间核查记录，填写期间核查报告。

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2、PFPD检测器

2.1、色谱条件

柱子：毛细管柱；

载气：氮气（纯度大于99.999%），流速根据需要设定；

燃气：氢气（纯度大于99.99%），流速根据需要设定；

助气：空气，不得含影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速根据需要设定；

升温程序：根据日常检测实际需要设定。

2.2、待基线稳定后，进某一浓度的甲基对硫磷溶液，连续进样10次，计算甲基对硫磷的保留时间及峰面积的变异系数RSD。

2.3、要求

保留时间：RSD<2%，合格；RSD>2%，不合格；

峰面积：RSD<5%，合格；RSD>5%，不合格。

2.4、做好期间核查记录，填写期间核查报告。

第二法实验室认可仪器间比对核查法

1、将一待测农药含量的样品进行前处理。

2、用上述前处理后的溶液在待核查的气相色谱仪上测定农药含量。

3、用上述前处理后的溶液在已校准的气相色谱仪上测定农药含量。

4、将两个测得的结果进行对比分析。

4.1、分析结果不超过误差允许，仪器继续使用。

4.2、分析结果超过误差允许，仪器重新校准。