实验室光谱类仪器设备的期间核查操作规程
实验室对其使用的符合期间核查要求的仪器设备进行期间,光谱类检测仪器设备应该怎样进行期间核查呢,下面以原子吸收分光光度计为例,具体描述光谱类仪器设备期间核查的程序。
第一法 标准物质核查法
1、目的
为使仪器设备在两次校准的有效期内,关键仪器的关键量值维持良好的置信度,仪器设备应进行期间核查。
2、范围
2.1、适用于对原子吸收分光光度计的期间核查。
2.2、仅适用于具有光谱分析及实验室认证工作经验的人员使用。
3、职责
3.1、技术人员须按照指导书进行作业,实验室认可主任有监管职责。
3.2、质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4、定义
本文所用相关术语的定义参见GB/T4470-1998(idt ISO 6955:1982)《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。
5、作业内容
5.1、原子吸收分光光度计(AA)的期间核查
5.1.1、概述:本文参考《原子吸收分光光度计检定规程》(JJG694-2009)制定。核查内容覆盖大部分检定规程要求。核查频率每年一次,时间为距上次外校6个月。
5.1.2、核查项目及其技术要求
5.1.2.1、火焰原子化法测镉的检出限(CL(K=3))检定
5.1.2.1.1、将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,分别对镉标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,建立一次标准曲线和一次方程
ABS=K0+K1C
其中K1即为仪器测定镉的灵敏度(S) S=dA/dC=k1 [A/(ug.mL-1)]
5.1.2.1.2、使用上述标准曲线,对空白溶液进行11次吸光度测量,记录吸光度,并求出其标准偏差(SA)。
5.1.2.1.3、按下式计算镉的检出限:CL(K=3)=3SA/S (ug/mL)
5.1.2.2、火焰原子化法测镉的精密度检定
使用5.1.2.1、相同的条件和其标准曲线,选择某一标准溶液,其吸光度在0.1-0.3之间,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测镉的精密度。其数值应不大于1.5%。
第二法 仪器间比对核查法
1、将一待测重金属含量的样品进行前处理。
2、用上述前处理后的溶液在待核查的原子吸收分光光度计上测定重金属含量。
3、用上述前处理后的溶液在已校准的原子吸收分光光度计上测定重金属含量。
4、将两个测得的结果进行对比分析。
4.1、分析结果不超过误差允许,仪器继续使用。
4.2、分析结果超过误差允许,仪器重新校准。