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化学实验室标准溶液配制的管理


为了保证从事化学检测的实验室检测结果的准确性和有效性,保持有效的适合试验范围的标准溶液和其他内部标准物质的质量得到控制,化学实验室应该对标准溶液的配制进行管理

从事化学检测的实验室认证应该对全体工作人员进行标准溶液和其他内部标准物质的制备、标定、验收等工作进行严格的管理。

标准溶液和其他内部标准物质管理流程包括以下内容:

1、标准溶液的配制与标定应按照现行《中华人民共和国药典》、相关标准规定的要求,制定各种标准溶液配制操作规格并严格执行,由标准溶液管理人配制。

1.1、标准溶液的配制应在避光、阴凉、干燥、通风良好、温度控制在20±5℃,相对湿度控制在45~75%的实验室认可内进行。配制人员要充分了解标准物质在配制过程中的可能产生的危害和应注意的事项,并采取相应的防护设施。

1.2、配制前应首先检查所领试剂正确、标签完整、封口严密并在规定的使用期内。为防止基准试剂在存放中可能吸湿,配制前必须严格干燥至恒重。

1.3、玻璃仪器应清洁无痕,所用容量玻璃仪器须经过校正,有校正合格证,如容量瓶,滴定管,移液管均应选用一等品,A级。

1.4、称重:标准溶液配制应使用灵敏度在万分之一的专用天平,天平经计量校验合格并具有计量合格证。称量范围及精度与所称样品要求相符。称量、配制等所用的容器均应洁净。

1.5、配制:标准溶液的配制应严格按规程进行操作。配好的标准溶液应存放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好状态标记。

1.6、标定:标准溶液标定时,温度控制在20±5℃,相对湿度控制在45~75%。室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。标准溶液的浓度标定值应与名义值一致,若不一致其最大值与最小值在名义值的5%之间。

1.7、按规定进行标定与复核,单人相对平均偏差应≤0.2%;至少标定4份,第二人复核4份,取两人标定的八平行测定结果算术平均值,结果取四位有效数字,两人相对平均偏差应≤0.2%。

1.8、标准溶液配制、标定、复标均应有逐级稀释记录并按规定保存。

1.9、实验室配置的标准溶液和工作溶液标签应规范统一,标准溶液的标签要注明名称、浓度、配制日期、有效期及配置人。

1.10、标准溶液有规定期限的,按规定的有效期使用,超过有效期的应重新配置。未明确有效期的标准溶液的可根据采购或使用日期和验收记录确定有效期,也可通过对规定环境下保存的不同浓度水平标准溶液的特性值进行持续测定来确定各浓度水平标准溶液的有效期。超过有效期复标后可以重复使用。

1.11、标准液浓度在0.01mol/L以下者,应新鲜配制,用后即弃。

1.12、用过的容器、器具按玻璃仪器清洁规程洗涤、干燥、贮存。

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2、标准溶液的使用和贮存:标准溶液应由专人负责管理。

2.1、标准溶液应储于实验室,实验室认证温度控制在20±5℃,相对湿度控制在45~75%。标准溶液管理员每日检查室内温湿度并记录。不符合要求的应及时调整。

2.2、标准滴定溶液常温保存,有效期为2个月,标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时,在临用前稀释配置。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新配置。

2.3、用于农兽药残留检测的标准溶液一般配置成浓度为0.5mg/mL~1 mg/mL的标准储备液,保存在0℃左右的冰箱中,有效期限为6个月;稀释成浓度为0.5μg/mL~1μg/mL或适当浓度的标准工作液,保存在0℃~5℃的冰箱中,有效期为2周~3周。

2.4、元素标准溶液一般配置成浓度为100μg/mL的标准储备液,保存在在0℃~5℃的冰箱中,有效期为6个月;稀释成浓度为1μg/mL~10μg/mL或适当浓度的标准工作液,保存在0℃~5℃的冰箱中,有效期为1个月。

2.5、标准溶液每次使用前应充分摇匀,保证整瓶浓度一致。

2.6、标准溶液在有效期内,若发现沉淀、变色或异常情况,应弃去,重新配制标定或根据具体情况处理后(如滤除沉淀)再标定使用。

2.7、标准溶液应定人定期标定。

2.8、标准溶液应选择质量较好,塞子密合的玻璃瓶;高浓度的碱溶液应用带橡皮塞的聚乙烯塑料瓶;需要避光的标准溶液应用棕色玻璃瓶盛装。

2.9、储存标准溶液的实验室应进行定期清洁,保持实验室内干净、整洁、有序。